LAPORAN PENENTUAN KOMPOSISI ION KOMPLEKS

PENENTUAN KOMPOSISI ION KOMPLEKS

I. TUJUAN

Mempelajari penentuan komposisi larutan kompleks ion besi salisilat menggunakan metode Job.

II. LATAR BELAKANG

Molekul dapat berinteraksi dengan molekul lain dalam suatu reaksi kimia membentuk suatu senyawa. Komposisi dari setiap molekul atau jumlah reaktif unsur-unsur yang terdapat dalam senyawa harus ditentukan agar dapat mengetahui rumus molekul dari senyawa yang terbentuk sama halnya dengan ion kompleks, contohnya ion Zn dan NH₃ dalam air menghasilkan beberapa jenis, seperti [Zn(NH₃)₄]²⁺, [Zn(NH₃)₃]²⁺, [Zn(NH₃)₂]²⁺ dan lain-lain dengan komposisi NH3 yang berbeda-beda. Salah satu metode penentuan komposisi ion kompleks adalah metode variasi koninu atau metode Job.

III. TINJAUAN PUSTAKA

Ion kompleks terdiri atas dua rumus umum yaitu :

1. Ion pusat menerima elektron. Sehingga membentuk orbital yang stabil dan tiap orbital yang stabil ini memiliki sepasang elektron dengan spin yang berlawanan.

2. Ion pusat menerima molekul-molekul atau ion yang cukup. Sehingga molekul-molekul yang mengelilingi ion pusat tadi membentuk struktur yang simetris, biasanya berupa kubus tetraeder atau oktaeder (Arsyad, 2001).

Metode yang digunakan dalam penentuan komposisi ion kompleks terdiri dari tiga macam, yaitu perbandingan mol job, metode job variasi kontinu, dan metode perbandingan slope. Pada metode job sederetan larutan dari berbagai pereaksi logam m/m+R atau pereaksi R/m+R dimana jumlah antara keduanya tetap, diukur absorbansinya secara spektrofotometri. Secara umum metode ini menjelaskan cara mengevaluasi harga n, harga n ditentukan menggunakan rumus :

n = x/1-x

dimana x merupakan fraksi mol (Khopkar, 1990).

Harga x diperoleh dari kurva antara harga y dan harga x, harga x yang digunakan yaitu yang mencapai kurva maksimum sedangkan harga y yag diperoleh dari :

y = A mean – ( 1 – λ ) Az (Khopkar, 1990)

Apabila absorbansinya dialirkan terhadap fraksi dari suatu konstituen akan mencapai keadaan tersebut, absorbansi akan menurun. Metode variasi kontinu memiliki keterbatasan dan tidak dapat digunakan untuk menentukan komposisi spesies yang berwarna (Khopkar, 1990).

Harga persamaan dapat ditentukan melalui pengukuran serapan dengan spektrofotometer. Spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, dan diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan dengan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi. Dalam hal tersebut diperoleh dengan alat pengurai, seperti prisma. Sedangkan pada spektrofotometer panjang gelombang yang terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya, seperti prisma (Khopkar, 1990).

Asam salisilat merupakan asam karboksilat alami yang dijumpai dalam tumbuhan tertentu. Asam salisilat mempunyai rumus molekul HOC₆H₄COOH. Asam ini digunakan dalam pembuatan aspirin dan dalam industri pangan serta zat warna. Asam salisilat membentuk jarum-jarum tidak berwarna. Asamnya sedikit larut dalam air dingin, tetapi lebih larut dalam air panas dan zat ini dapat dikristalkan kembali (Vogel, 1990).

IV. METODOLOGI PERCOBAAN

IV.1 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah spektrofotometer UV-VIS, labu ukur dan pipet ukur.

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah ammonium bessi (III) sulfat dan asam salisilat.

IV.2 Prosedur Kerja

1. Larutan Fe³⁺ 0,001M dibuat dalam HCL 0,001M diencerkn sampai 100mL.

2. Larutan asam sulfat 0,001M dibuat dalam HCL 0,001M diencerkan sampai 100mL.

3. Labu ukur 10mL disiapkan, dibuat larutan campuran Fe³⁺ dalam asam salisilat sebanyak 10mL dengan fraksimol asam salisilat (x) = 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8 dan 0,9.

4. Serapan dari semua arutan diukur pada panjang gelombang 450, 500, 520, 560 dan 610nm. Harga y pada setiap panjang gelombang untuk semua larutan dihitung.

5. Kurva antara y vs x untuk semua panjang gelombang yang digunakan dibuat. Kemudian dari harga x yang memberikan kurva maksimum, harga n dengan persamaan (6) untuk kompleks [Fe(asa)n]³⁺ ditentukan.

6. Spesies mana yang paling dominan didalam larutan ditentukan.

IV.3 Skema Kerja

Terlampir.

V. HASIL DAN PEMBAHASAN

V.1 Data Pengamatan

Perlakuan	Pengamatan	Absorbansi
Perlakuan	Pengamatan	450nm	500nm	520nm	560nm	610nm
0,0482 gram Fe³⁺ ditambah 100mL HCL 0,001M	m= 0,0482gram ungu
0,0138 gram asa ditambah 100mL HCL 0,001M	m= 0,0138gram tidak berwarna
Fraksimol asa (X):
0,1	+	0,087	0,147	0,154	0,143	0,097
0,2	++	0,169	0,280	0,293	0,273	0,188
O,3	+++	0,233	0,395	0,411	0,383	0,263
0,4	++++	0,282	0,467	0,489	0,456	0,324
0,5	++++++	0,311	0,502	0,537	0,497	0,341
0,6	++++	0,283	0,464	0,490	0,495	0.315
0,7	+++	0,241	0,383	0,402	0,460	0,259
0,8	++	0,162	0,267	0,278	0,262	0,179
0,9	+	0,114	0,157	0,155	0,154	0,104
Fe³⁺		0,011	0,016	0,020	0,015	0,012
	r=	0,0597	-0,00889	-0,0186	0,1285	-0,007907

V.2 Data Perhitungan

A. Fraksi Mol

Rumus :

a. Untuk 0.1

b. Untuk 0.2

c. Untuk 0.3

d. Untuk 0.4

e. Untuk 0.5

f. Untuk 0.6

g. Untuk 0.7

h. Untuk 0.8

i. Untuk 0.9

B. Penentuan Nilai y

Rumus : y = A – (1-x) A₂

a. Panjang Gelombang 450 nm. A₂= 0.011

· 0.1

y = 0.087 – (1 – 0.1) 0.011 = 0.0771

· 0.2

y = 0.164 – (1 – 0.2) 0.011 = 0.1602

· 0.3

y = 0.233 – (1 – 0.3) 0.011 = 0.2253

· 0.4

y = 0.282 – (1 – 0.4) 0.011 = 0.2754

· 0.5

y = 0.311 – (1 – 0.5) 0.011 = 0.3055

· 0.6

y = 0.283 – (1 – 0.6) 0.011 = 0.2786

· 0.7

y = 0.241 – (1 – 0.7) 0.011 = 0.2377

· 0.8

y = 0.162 – (1 – 0.8) 0.011 = 0.1598

· 0.9

y = 0.114 – (1 – 0.9) 0.011 = 0.1124

b. Panjang Gelombang 500 nm. A₂ = 0.016

· 0.1

y = 0.147 – (1 – 0.1) 0.016 = 0.1326

· 0.2

y = 0.280 – (1 – 0.2) 0.016 = 0.2672

· 0.3

y = 0.395 – (1 – 0.3) 0.016 = 0.3338

· 0.4

y = 0.467 – (1 – 0.4) 0.016 = 0.4574

· 0.5

y = 0.502 – (1 – 0.5) 0.016 = 0.494

· 0.6

y = 0.464 – (1 – 0.6) 0.016 = 0.4576

· 0.7

y = 0.383 – (1 – 0.7) 0.016 = 0.3782

· 0.8

y = 0.267 – (1 – 0.8) 0.016 = 0.2638

· 0.9

y = 0.157 – (1 – 0.9) 0.016 = 0.1554

c. Panjang Gelombang 520 nm. A₂ = 0.020

· 0.1

y = 0.154 – (1 – 0.1) 0.020 = 0.136

· 0.2

y = 0.293 – (1 – 0.2) 0.020 = 0.277

· 0.3

y = 0.411 – (1 – 0.3) 0.020 = 0.397

· 0.4

y = 0.489 – (1 – 0.4) 0.020 = 0.477

· 0.5

y = 0.527 – (1 – 0.5) 0.020 = 0.517

· 0.6

y = 0.490 – (1 – 0.6) 0.020 = 0.483

· 0.7

y = 0.402 – (1 – 0.7) 0.020 = 0.396

· 0.8

y = 0.278 – (1 – 0.8) 0.020 = 0.274

· 0.9

y = 0.155 – (1 – 0.9) 0.020 = 0.153

d. Panjang Gelombang 560 nm. A₂ = 0.015

· 0.1

y = 0.143 – (1 – 0.1) 0.015 = 0.1295

· 0.2

y = 0.273 – (1 – 0.2) 0.015 = 0.261

· 0.3

y = 0.383 – (1 – 0.3) 0.015 = 0.3725

· 0.4

y = 0.456 – (1 – 0.4) 0.015 = 0.447

· 0.5

y = 0.497 – (1 – 0.5) 0.015 = 0.4895

· 0.6

y = 0.495 – (1 – 0.6) 0.015 = 0.489

· 0.7

y = 0.460 – (1 – 0.7) 0.015 = 0.4555

· 0.8

y = 0.262 – (1 – 0.8) 0.015 = 0.259

· 0.9

y = 0.154 – (1 – 0.9) 0.015 = 0.1525

e. Panjang Gelombang 610 nm. A₂ = 0.012

· 0.1

y = 0.097 – (1 – 0.1) 0.012 = 0.0863

· 0.2

y = 0.188 – (1 – 0.2) 0.012 = 0.1784

· 0.3

y = 0.263 – (1 – 0.3) 0.012 = 0.2546

· 0.4

y = 0.324 – (1 – 0.4) 0.012 = 0.3168

· 0.5

y = 0.341 – (1 – 0.5) 0.012 = 0.335

· 0.6

y = 0.315 – (1 – 0.6) 0.012 = 0.3102

· 0.7

y = 0.259 – (1 – 0.7) 0.012 = 0.2554

· 0.8

y = 0.179 – (1 – 0.8) 0.012 = 0.1766

· 0.9

y = 0.104 – (1 – 0.9) 0.012 = 0.1028

C) Penentuan Nilai n

a. Untuk panjang gelombang 450 nm

= 1

b. Untuk panjang gelombang 500 nm

= 1

c. Untuk panjang gelombang 520 nm

= 1

d. Untuk panjang gelombang 560 nm

= 1

e. Untuk panjang gelombang 610 nm

= 1

V.3. Pembahasan

Senyawa kompleks merupakan senyawa yang tersusun oleh atom pusat yang merupakan logam yang mempunyai orbital kosong yang akan mendapatkan donor pasangan elektron bebas dari liganya membentuk ikatan kovalen koordinasi jumlah atom donor akan meningkatkankestabilan kompleks (Shriver,1990). Percobaan ini dilakukan untuk menentukan komposisi ion kompleks dimana kompleks yang digunakan itu besi salisilat dan logam Fe sebagai ion pusat. Metode job adalah pengukuan absorbansi dari suatu larutan kompleks dengan variasi atau berbagai macam fraksi mol dari dua komponen tetapi dengan jumlah totl volume larutan yang sama (Hendayana, 1994).

Komposisi larutan kompleks yang dibuat dari campuran Fe³⁺ dan larutan asam salisilat, ditentukan dengan metode ini dengan cara mengevaluasikan harga n untuk kesetimbangan.

Fe³⁺ + N asa ↔ [ Fe (asa)n]³⁺ (Khopkar, 1990)

Percobaan dilakukan dengan membuat larutan kompleks besi salisilat dalam 9 tabung reaksi dengan berbagai konsentrasi atau fraksi mol dimana setiap larutan mempunyai komposisi total yang sama yaitu 10 mL. Larutan Fe³⁺ 0,001 M dibuat dengan melarutkan 0,0482 gram serbuk ammonium besi (III) sulfat dalam larutan HCl 0,001 M sampai 100 mL. Larutan asam salisilat dibuat dengan melarutkan 0,0138 gram kristal asam salisilat dalam larutan HCl 0,001 M sampai 100 mL. Kemudian dalam tabung reaksi dibuat Fe³⁺dan asam salisilat dengan fraksi mol asam salisilat (x)= 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; dan 0,9. Larutan diukur serapanya pada panjang gelombang 450 nm, 500 nm, 520 nm, 560 nm, dan 610 nm.

Fe³⁺ yang digunakan adalah bubuk putih abu-abu yang diperoleh melalui oksidasi besi(II) sulfat yang dilarutkan dalam asam belerang encer dengan menggunakan suatu pengoksidasi. Sedangkan asam salisilat merupakan asam ortohidroksi benzoat yang mempunyai rumus C₆H₄(OH)COOH. Asam salisilat membentuk jarum-jarum tidak berwarna yang memiliki titik lebur 1550C. Asam salisilat sedikit larut dalam air dingin, tetapi lebih larut dalam air panas (Svehla, 1990).

COOH (Svehla, 1990).

Gambar 5.3.1. Struktur Asam Salisilat

Kompleks ammonium besi (iii) sulfat larut dan membentuk larutan tak berwarna. Fungsi penambahan HCl sebagai pelarut Fe agar larutan dihasilkan kompleks Fe³⁺ yang stabil serta mencegah hidrolisis Fe³⁺ketika direaksikandengan aquades membentuk Fe(OH)₃ yang berwarna coklat (Svehla,1990). Reaksi yang terjadi yaitu :

Fe³⁺+ H₂O Fe³⁺_(aq)+ H₂O (Svehla, 1990)

Kuning

Penambahan HCl dalam pelarutan asam salisilat berfungsi agar kompleks besi salisilat setelah kedua larutan (Fe³⁺dan asam salisilat ) dicampurkan terbentuk dengan stabil dan hanya sedikit yang terurai dalam air bahkan tidak terurai sama sekali (Svehla, 1990). Selain itu penambahan HCl dilakukan agar tidak terbentuk endapan. Proses pengenceran pada kedua larutan tersebut bertujuan agar kerja diionisasi dalam larutan terbentuk ion – ion pembentuk kompleks yaitu Fe³⁺dan asam salisilat karena yang bereaksi yaitu ion – ionnya bukan senyawanya. Reaksi yang terjadi pada pembuatan kompleks besi (iii) salisilat adalah :

NH₄Fe(SO₄)₂ ^H2OFe³⁺+ NH₄⁺+2SO₄^2-(Svehla, 1990)

Ammonium besi sulfat

Konsentrasi HCl yang digunakan sangat kecil yaitu 0,001M karena pada konsentrasi tinggi (biasanya 0,01M) jarak rata – rata antara zat pengadsorpsi menjadi kecil sehingga masing – masing zat mempengaruhi harga molar adsorptivitas dan pengaruh ini dapat dihindari dengan pengenceran. Karena pada konsentrasi dibawah 0,01 M pengaruh interaksi molekul molekulnya tidak berarti kecuali untuk ion – ion organik tertentu yang molekulnya besar (Hendayana, 1994)

Langkah selanjutnya yaitu pencampuran fraksi mol asam salisilat 0,1 artinya sebanyak 1 mL asam salisilat yang ditambahkan dengan 9 mL Fe³⁺sehingga volume totalnya menjadi 10 mL. Proses ini dilakukan hingga fraksi mol 0,9. Setiap kenaikan fraksi mol dari asam salisilat untuk kesembilan larutan adalah 0,1 mol. Variasi dari fraksi mol yang di buat bertujuan untuk menentukan serapan masing – masing warna kompleks yang terbentuk. Hasil pencampuran kedua larutan adalah larutan berwarna ungu dengan tingkat kepekatan yang tinggi. Asam salisilat bertindak sebagai pengompleks atau ligan bagi Fe³⁺ yang merupakan atom pusatnya. Reaksinya yaitu :

Fe³⁺ + asa [Fe(asa)]³⁺

[Fe(asa)]³⁺+ asa [Fe(asa)₂]³⁺

[Fe(asa)₂]³⁺+ asa [Fe(asa)₃]³⁺ (Svehla,1990)

Berikut adalah hasil percobaan yang di peroleh

Gambar 5.3.2 larutan campuran

Kompleks warna yang terbentuk adalah warna ungu. Warna ini disebabkan adanya transisi elektronik dari kompleks tersebut. Kompleks ini menunjukkan warna komplementernya karena atom pusatnya memiliki orbital d yang belum terisi penuh elektron.

Hasil gambar untuk orbital elektron fe dan fe 3+

Adanya orbital d yang belum terisi penuh ini menyebabkan kemungkinan terjadinya transisi elektronik dari orbital d yang tingkat energinya rendah keorbital d yang tingkat energi tinggi . struktur kompleks ini adalah oktahedral, sehingga transisi yang terjadi dari orbital tg ke eg yaitu :

Senyawa kompleks oktahedral akan membentuk kompleks berwarna karena terjadi pemecahan orbital d. Warna kompleks yang terbentuk tergantung logam pusat dan jenis ligannya. Apabila ligan yang digunakan adalah ligan medan kuat maka akan mempengaruhi jarak t2g dan eg ∆₀_.

Jarak antara t₂g dan eg ketika digunakan ligan medan kuat maka Δ₀nya lebih besar daripada besarnya energi untuk berpasangan (Δ₀ > P). Hal ini menyebabkan elektron tidak bisa mengisi orbital di atasnya karena energinya sangat tinggi sehingga elektron mengisi dibawah (low spin). Semakin tinggi energi yang dibutuhkan untul eksitasi elektron maka panjang gelombang yang diserap semakin kecil dan meyebabkan warna yang dipancarkan semakin gelap. Sebalikny jika yang digunakan adalah ligan medan lemah maka jarak Δ₀ lebih kecil daripada besarnya energi untuk berpasangan (Δ₀ < P)(Sukardjo, 1992).

Hal ini menyebabkan elektron bisa mengisi orbital di atasnya karena energinya rendah. Semakin rendah energiyang dibutuhkan untuk eksitasi, maka panjang gelombang yang diserap akan semakin besar dan warna yang dihasilkan akan semakin terang. Hal ini sesuai dengan ketentuan Planck sebagai berikut :

Fraksi mol 0,5 memiliki kepekatan warna yang lebih tinggi berdasarkan urutan warna yang dihasilkan (Gambar 5.3.2). Hal ini terjadi karena adanya kesetimbangan pada fraksi mol asam salisilat 0,5. Volume larutan asam salisilat 5 mL dan larutan Fe³⁺ 5 mL. Konsentrasi yang sama tersebut menyebabkan tingkat energi orbital kosongpada ion logamnya yatu Fe³⁺. Syarat terbentuknya senyawa kompleks adalah ion tersebut mempunyaiorbital kosong dengan tingkat energi kurang lebih sama dengan jumlah pasangan elektron yang diberikan (Arsyad, 2001). Adapun warna larutan semakin pekat dari fraksi mol 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 dan makin pudar pada fraksi mol 0,6; 0,7; 0,8; 0,9.

Langkah selanjutnya semua larutan diukur serapannya pada panjang gelombang 450 nm, 500 nm, 520 nm, 560 nm, dan 610 nm menggunakan spektrofotometer UV-VIS. Pengukuran dengan menggunakan panjang gelombang tersebut dikarenakan dalam hal ini warna komplementer yang dihasilkan dari percobaan ini adalah ungu yang merupakan warna komplementer dari biru-hijaupanjang gelombang 610-750 nm (Day dan Underwood, 2002). Pengukuran ini dilakukan karena larutan-larutan yang fraksi molnya berbeda-beda mengandung ion komplek dalam komposisi tertentu. Komposisi tersebut ditentukan dengan analisis kualitatif menggunakan spektrofotometer UV-VIS sehingga komplek yang dominan dapat diketahui.

Spektrofotometer merupakan alat yang menghasilkan sinar spektrum dengan panjang gelombang tertentu yang dapat diukur melalui intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi pada fotometer. Spektrofotometer tersusun atas sumber spektrum tampak yang kontinu, monokromatir sel pengabsorbsi untuk larutan blanko dan sampel. Prinsip dari spektrofotometer UV-VIS adalah apabila radiasi atau cahaya putih dilewatkan melalui larutan yang berwarna maka radiasi pada panjang gelombang tertentu akan diabsorbsi secara selektif dan radiasi atau sinar lainnya akan diteruskan (Khokar, 1990). Sebelum larutan diukur absorbansinya dengan spektrofotometer harus dipastikan larutan yang akan diukur tidak terlalu pekat. Hal ini dikarenakan kepekatan dari suatu larutan akan mempengaruhi nilai absorbansinya. Menurut Day dan Underwood (2002), jika energi peralihan (transisi) pada cahaya tampak maka komponen cahaya tersebut akan diserap dan cahaya yang diteruskan adalah warna komplementer.

Larutan Fe³⁺ (blanko) dalam spektrofotometer diukur absorbansinya. Hasil absorbansi yang diperoleh dari hasil pengukuran digunakan untuk menentukan harga y yang semua larutan tersebut. harga y yang diperoleh menggunakan rumus:

Y = A - (1-x) A_z

dimana A adalah absorbansi sampel dan A_z absorbansi blanko. Nilai y yang diperoleh digunakan untuk membuat kurva hubungan antara y (sumbu y) dengan fraksi mol dari asam salisilat (x). Selanjutnya harga n diperoleh dengan menggunakan rumus :

n = x

1-x

Berikut grafik perbandingan fraksi mol (x) vs y:

Gambar 5.3.3. Kurva hubungan x dan y pada panjang gelombang 450 nm.

Berdasarkan kurva tersebut dapat dilihat bahwa absorbansi tertinggi terdapat pada fraksi mol 0,5. Nilai absorbansi mengalami peningkatan dari fraksi mol asam salisilat 0,1 sampai 0,5 kemudian mengalami penurunan hingga fraksi mol 0,9. Nilai absorbansi tertinggi pada fraksi mol asam salisilat sesuai warna yang paling pekat. Hal tersebut sesuai dengan hukum Lambert-beer yaitu bahwa absorbansi berbanding lurus terhadap konsentrasi dimana semakin tinggi konsentrasi maka nilai absorbansi meningkat (Day dan Underwood, 2002). Kurva diatas menunjukkan hubungan x dan y pada panjang gelombang 400 nm. Nilai y maksimum terbentuk pada saat fraksi mol asam salisilat 0,5 yaitu 0,55 dengan campuran 5 mL Fe³⁺ dan 5 mL asam salisilat. Adapun harga n yang diperoleh yaitu 1.

Gambar 5.3.4. Kurva hubungan x dan y pada panjang gelombang 500nm

Kurva diatas menunjukkan bahwa nilai y maksimum dicapai ketika fraksi mol asam salisilat 0,5 yaitu sebesar 0,494 dengan pencampuran 5 mL Fe³⁺ dan 5 mL asam salisilat. Nilai n yang diperoleh adalah 1.

Gambar 5.3.5 kurva hubungan x dengan y pada panjang gelombang 520 nm

Kurva diatas menunjukkan hubungan nilai y terhadap x pada panjang gelombang 520 nm.Nilai y maksimum terbentuk saat fraksi mol asam salisilat sebesar 0,5 yaitu sebesar 0,517dengan pencampuran sebanyak 5 Ml asam salisilatdan 5 mL Fe3+. Harga n yang diperoleh adalah 1

Gambar 5.3.6 Kurva hubungan x dengan y pada panjang gelombang 560 nm.

Kurva diatas menunjukkan hubungan antara x dan y. Nilai y maksimum dicapai ketika fraksi mol asam salisilat 0,5 yaitu sebesar 0,4895 dengan pencampuran sebanyak 5 mL asam salisilat dan 5 mL Fe³⁺. Harga n yang diperoleh yaitu 1.

Gambar 5.3.7. Kurva hubungan x dan y pada panjang gelombang 610 nm

Kurva diatas menunjukan nilai y maksimum ketika fraksi mol asam salisilat 0,5 7ait sebesar 0.335. nilai harga n ysng diperoleh adalah 1

Titik diatas menunjukan bahwa titik puncak maksimumnya sama untuk setiap panjang gelombang yaitu pada fraksi mol asam salisilat 0,5 yang menunjukan tepat bereaksi dengan Fe³⁺ yang akan menunjukan bahwa setelah komplek [Fe(asa)]³⁺ tercapai terjadi penurunan nilai n. Hal tersebut menandakan bahwa grafik hasil percobaan mengikuti metode job, yaitu jika absorbansinya dialirkan terhadap fraksi mol dari suatu konstituen dapat menghasilkan puncak maksimum dan titik y dimana setelah komplek yang sesuai dengan keadaan ini tercapai maka nilai absorbansinya ( sekaligus nilai y) akan menurun. Berdasarkan hasil percobaan yang diperoleh dapat diketahui bahwa panjang gelombang 570 nm yang memiliki nilai y paling tinggi. Hal ini sesuai dengan refrensi bahwa warna ungu merupakan warna komplementer dari hijau yang diserap pada panjang gelombang 500-560 nm (Khopkar, 1996).

Haga n yang diperoleh pada panjang gelombang 450, 500, 520, 560, dan 610 nm yaitu sebesar 1. Menurut Khopkar (1990), nilai n=1 menunjukan bahwa komplek yang terbentuk dalam larutan merupakan [Fe(asa)]³⁺ sehingga akan terjadi keseimbangan menurut persamaan ;

Fe³⁺ + asa « [Fe(asa)]³⁺

Spesies yang paling dominan yaitu kompleks [Fe(asa)]³⁺, strukturnya adalah ;

COOH COOH

O Fe O

(Svehla,1990)

Asam salisilat merupakan ligan monodentat dengan 1 atom donor electron yaitu 0. Asam salisilat bertindak sebagai pengompleks atu ligan bagi Fe³⁺ yang merupakan atom pusat. Reaksinya adalah :

(Svehla, 1990)

Percobaan dilakukan dengan menggunakan metode Job yang dapat memberikan nilai n sebagai komposisi kompleks suatu larutan, namun metode Job ini memiliki beberapa kelemahan antara lain :

a. Hanya untuk menentukan komposisi kompleks yang sederhana.

b. Tidak dapat digunakan apabila tetapan kesetimbangan tidak diketahui dengan pasti.

c. Hanya ditinjau dari suatu kompleks kesetimbangan kompleksnya meskipun kesetimbangam yang terbentuk lebih dari satu kesetimbangan yang teranalisis dan hanya yang bersifat dominan.

d. Tingkat keakuratan masih kurang.

e. Spesies yang dominan juga belum pasti diketahui (Ewing, 1985).

VI. KESIMPULAN

Komposisi larutan kompleks besi salisilat dapat ditentukan dengan metode job, dengan nilai absorbansi tertinggi pada masing-masing panjang gelombang untuk pengukuran pada λ = 450, 500, 520, 560, dan 610 nm adalah fraksi mol 0,5 dengan nilai n sebesar 1. Senyawa yang paling dominan adalah [Fe(asa)]³⁺.

DAFTAR PUSTAKA

Arsyad, M.N., 2001, Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Ilmiah, Gramedia, Jakarta

Cotton, F.A., dan G. Wilkinson, 1989, Kimia Anorganik Dasar, UI Press, Jakarta

Day, D.A. dan A.L. Underwood, 2002, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta

Ewing, G.W., 1985, Instrument Method of Chemical Analysis, Mc-Graw-Hill, New York

Hendayana, 1994, Kimia Analiitik Instrumen, IKIP Press, Semarang

Khopkar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta

Pudjaatmaka, A.N., 2002, Kamus Kimia, Balai Pustaka, Jakarta

Shriver, D.F., 1990, Inorganic Chemistry, W.H. Freeman and Company, New York

Sukardjo, 1992, Kimia Koordinasi, PT. Bina Aksara, Jakarta

Svehla, G., 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, PT. Kalman Media Pustaka, Jakarta

Vogel, 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, PT. Kalman Media Pustaka, Jakarta

LAMPIRAN

Larutan Fe3+ 0,001 M dalam HCl 0,001 M

IV.3 SKEMA KERJA

Hasil

Larutan asam salisilat 0,001 M dalam HCl 0,001 M

Hasil

Larutan campuran Fe3+ dan asam salisilat

Hasil

LAMPIRAN

JAWABAN PERTANYAAN

1. Senyawa kompleks adalah senyawa yang mengandung ligan dengan ion logam sebagai atom pusat, dimana ligan terikat langsung pada logam sebagai atom pusat melalui ikatan kovalen koordinasi.

2. a. Struktur [Fe(asa)]³⁺